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高活度3H样品中14C的测量方法研究与应用
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1 高活度 3H 样品中14C 的测量 方法研究与应用 摘 要:田湾核电站原俄供分析规程中, 14C 的分析方法为直接测量法,对于核电站一回路及辅助系统的高 3H样品, 由于14C与3H的β谱峰存在部分重叠, 使14C的测量误差高达1-4个数量级。 为此, 项目组将GE SIEVERS TOC 仪改造为 14C 分离提取装置,之后采用 QUANTULUS 1220 低本底液体闪烁体仪进行测量,并使用软件 EasyView 峰处理计算得到 14C 计数,通过吸收转换效率补偿和计算,使14C 的测量的误差小于 20%,相对标 准偏差 RSD≤10%,完全能够满足新版法规(GB 14587-2011)对核电站进行的液态流出物中 14C 的监测规定 要求,解决了高活度 3H 样品中14C 的测量难题。 关键字: 3H;14C;核素分离;液体闪烁仪;放射性液态流出物 0 引言 随着经济的发展,核能发展与核技术应用在世 界范围内突飞猛进,与此同时,国际核安全局势也 在近年来出现动荡因素,放射性污染风险呈现较快 增长趋势,特别是 2011 年日本福岛核泄漏事故更是 给世界各国在防范和应对放射性污染敲响了警钟, 特别对环境放射性安全逐步认识和重视,放射性污 染物质分析技术成为近年来引起高度关注的技术领 域。 3H、14C、85Kr、129I 是核燃料循环设施的流出物 中可能对广大居民产生照射的四种重要放射性核素 [1]。 由于它们的半衰期很长, 分别为 12.3 年、 5.7E+03 年、10.7 年、1.6E+07 年,在大气和水体中的滞留 时间足以因迁移弥散全球。在核能机构最近的报告 中指出对上述广为弥散的核素,需要有控制它们的 国际协议。因此重新修订了中华人民共和国 GB 14587-93,升版为 GB 14587-2011 [2],以满足新的 核电厂放射性液体流出物排放技术要求。 3H 和14C 是其中重要分析对象之一。而 14C 的测量难度更高, 其主要原因是测量时易受相邻能量区间衰变核素的 干扰,在核电站中其中以 3H 干扰最为突出。 1 改进后 14C 新的测量方法和原理 田湾核电站测量样品中的 14C和3H活度主要使 用仪器是 QUANTULUS 1220 低本底液体闪烁体 仪,而直接测量高放射样品中的 14C 活度时,误差极 大。根据液体闪烁仪的测量原理和核素的衰变性质, 3H 发生β衰变能量区间在 0-18.6keV,而14C 能量 区间在 0-156keV 之间,这样从原理就存在这 3H 与 14C 的能量重叠区。 田湾核电站高放射性液体样品3H 活度范围为 10 7-1010 Bq/m3,导致测量的14C 活度严 重偏高 1-4 个数量级。 将样品中的 3H 和14C 两种核素进行分离,并单 独提取其中的 14C 核素进行测量, 才能够从原理上解 决和消除 3H 的干扰。所以项目组通过研究和技术改 造 SIEVERS 820 型 TOC 仪(报废设备),最终完 成了 14C 核素分离吸收一体化集成装置(见图 1), 转化-吸收联合效率ξ可以达到 44.5%, 其主要流程 为样品可以通过体积或者质量定量进样,通过加入 酸试剂(6mol/L H3PO4),使样品酸化到 pH≤2, 再加入氧化试剂(15% (NH4)2S2O8 ),通过混合旋管均 匀混合后,进入紫外氧化反应器,使样品中的有机 化合物高度氧化,从而将碳转换成 CO2的形式,然 后进入选择性气体渗透薄膜组件, CO2透过薄膜进入 分离端,利用低本底除盐水溶解引出,通过 NaOH 溶液吸收瓶使渗透过来的二氧化碳固定在制好的样 品瓶中。CO2转换模块是 GE 公司的专利产品,液体

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