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关于对原子吸收仪使用维护的探讨
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1 关于对原子吸收仪使用维护的探讨 华电国际邹县发电厂,张连芹、孙伟 摘 要:邹县厂使用的 AA-6701F 型原子吸收分光光度计已有十几年的服役期,在使用过程中出现了一些问题,结合 平时工作中遇到的问题对其使用及维护进行探讨。 关键词:原子吸收;使用维护;探讨 目前邹县厂使用的 AA-6701F 型原子吸收分光光度计是由日本岛津公司生产的, 已有十几年的服役期, 主 要用于我厂整个水、汽系统铜、铁含量的测定,因它具有灵敏度高、准确度高、选择性好、分析速度快、应 用范围广等特点,在我厂的使用频率极高,是化验工作人员的帮手。一旦 AA-6701F 型原子吸收分光光度计出 现故障,将给我们的工作带来较大影响。但由于其使用期很长了,AA-6701F 型原子吸收分光光度计在使用过 程中, 难免会出现一些问题, 在此结合平时工作中使用 AA-6701F 型原子吸收分光光度计遇到的以下几个问题 进行探讨。 1. 空心阴极灯预热时间 灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸气,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸气再由石英窗射出。使用 时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热。通常对单光束仪器,灯预热时间应在 15min 以上,才能达到 辐射的锐线光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快 稳定。我厂 AA-6701F 型原子吸收是双光束仪器,为确保仪器的稳定性和测量的精确度,预热时间一般应在 15min 以上。若预热时间不足,测出的数据重复性和稳定性较差,从而造成较大的测量误差。 2. 石墨炉电源问题 使用石墨炉时,石墨炉电源要与主机电源不同相,要求 220V 30A 以上的供电,最好不要用插座,要使用 开关,并把接线头压紧,防止接触不良,如果石墨炉与主机同相,石墨炉加高温时,瞬间电流很大,如果供 电容量不足,会造成电压下降,主机供电不足,数据不稳,甚至损坏主机。如更换石墨管时,用有机溶剂(无 水乙醇)擦试石墨架、石墨帽和石墨管后,应等有机溶剂挥发干燥完毕后,再正确安装,否则开关会跳。 3.样品分析浓度 石墨炉是用于分析 ppb 级浓度的样品,因此,不能盲目进样,浓度太高会造成石墨管被污染,多次高温 清烧也烧不干净,造成石墨管报废。一般的测量过程要先检查水样的干净程度,纯水吸光度一般要在 0.00X 以内为好,建议要在 0.01X 以内,然后加酸做成空白,再进样,检查酸的纯度,同样,吸光度不能太大,建 议要控制在 0.0X 以内,否则会影响灵敏度及线性。空白没问题后再配制标准系列,同样,要注意标准样的吸 光度, 最高浓度标准样吸光度要在 0.8ABS 以下为好, 否则可能线性不良或造成石墨管污染, 造成测量误差大。 石墨炉法测量,对环境及样品瓶样品杯等的接触样品的容器的干净程度要求很高,环境要干净无灰尘,否则 很可能测不到准确值。 4. 石墨管的寿命 一般的样品可用几百次以上,如样品吸强氧化剂或含氧酸可能影响石墨管寿命,一般来说,同一样品重 现性明显变差,排除其它原因仍不能改善,或已被严重污染不能烧干净的时候,要考虑换石墨管,如石墨管 寿命明显变短,可考虑如下原因: (1)关于 Ar 气及纯度,纯度 99%以上即可,主要是为了保护石墨管和元素

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