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硅钼蓝分光光度法
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1 硅钼蓝分光光度法 测定水汽中二氧化硅含量 沧州华润热电有限公司,闫秀梅、张晶 摘 要:研究以紫外可见光分光光度计替代硅酸根分析仪,用硅钼蓝分光光度法测定水汽中的二氧化硅含量。实验 表明,通过对水汽进行多次测定,方法精密度 RSD(相对标准偏差)小于 4%,样品加标回收率大于 96%,测定结果与国家 标准法结果一致。 关键词:硅钼蓝;水汽二氧化硅;分光光度法 1. 前言 为了防止电厂热力系统的结垢、腐蚀和积盐,水汽品质应达到一定标准,其中硅含量是一个非常重要的 水汽指标。 超标的硅化物易在锅炉的金属表面或者在汽轮机的叶片上形成沉积物且难以清除, 影响发电效率。 硅含量作为一项衡量汽水质量的重要指标, 检测频率较高。 我们用硅钼蓝分光光度法测定水汽系统中硅含量, 准确、简单、快速,与标准方法比较,测定结果与标准方法相符程度高,且缩短了分析时间。 2. 方法概要 在 PH 值为 1.1-1.3 条件下, 水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物, 用 1-氨基-2 萘酚-4 磺酸 (简 称 1、2、4 酸)还原剂把络合物还原成硅钼蓝,在试验中用抗坏血酸代替 1-氨基-2 萘酚-4 磺酸效果一致。 3.仪器 实验仪器采用 DR5000 紫外可见光分光光度计,其设计原理与标准法硅酸根分析仪相同。DR5000 紫外可 见光分光光度计与硅酸根分析仪相比,具有优良的光学稳定性,其独特的条形码自动识别、自动测定试剂空 白、自动读取功能,大大简化了试验操作过程,使测试方法更加简便、快捷。 4.试剂 4.1 硫酸钼酸铵溶液的配制 4.1.1 称取 50g 钼酸铵溶于 500mLⅠ级试剂水中。 4.1.2 取 42mL 硫酸在不断搅拌下加入到 300mLⅠ级试剂水中,并冷却到室温。 将 4.1.1 配制的溶液加入到 4.1.2 配制的溶液中,然后用Ⅰ级试剂水稀释至 1L。 4.2 10%酒石酸溶液(质量/体积) 4.3 4%抗坏血酸溶液(质量/体积) 4.4 二氧化硅标准溶液 4.4.1 贮备溶液 国家二级标准物 100ug/mL SiO2 4.4.2 工作溶液 1ug/mLSiO2 将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释 100 倍即可。 所有溶液都应贮存在乙烯塑料瓶中。 5. 分析步骤 5.1 配制 0--100ug/L 标定显色溶液 按下表的规定,取工作溶液注入聚乙烯瓶中并用滴定管加入Ⅰ级试剂水。

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