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核纯硼酸中杂质阳离子的检测方法研究
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1 核纯硼酸中杂质阳离子的检测方法研究 摘 要:行业内现行通用的硼酸中阳离子的的检测方法灵敏度较低,不能准确测定出杂质阳离子的含量, 不利于核电机组的水化学量化控制。针对这一问题,作者对核纯硼酸中 Na、Fe、Mg、Al、Ca、As 等杂质阳 离子的分析方法进行了研究,对方法参数进行了优化,对方法的检测限、精密度、回收率进行了测定。结 果表明:等离子体发射光谱法(ICP-AES)能准确、稳定、快速地测定硼酸中的阳离子含量,且方法的准确性 优于现行通用的方法 (GB/T 628-2011) 。 硼酸中各元素的检测限分别为 Na:0.10μg/g、 Fe:0.27μg/g、 Mg:0.18 μg/g、Al:0.20μg/g、Ca:0.25μg/g、As:1.3μg/g,各元素的回收率在 90-110%之间,相对标准偏差均在 5%以下。 关键词:硼酸;ICP-AES;阳离子;检测限 1 引言 硼酸作为中子吸收剂,是核电机组必须使用的 一种大宗试剂。由于其用量大、直接与堆芯接触, 质量优劣直接影响机组的安全稳定运行 [1]。核电用硼 酸的采购技术标准非常高 [2](见表 1),现行的国家 标准和行业标准均不能完全满足核电要求。目前核 纯硼酸的生产厂家和第三方对产品的质量检测一般 是参照 GB/T628-2011《化学试剂硼酸》。 从表 1 中可见,核纯硼酸中杂质阳离子的允许 含量很低,基本上属痕量检测,这就要求分析方法 具有更高的灵敏度和更低的检出限。 GB/T628-2011 《化学试剂 硼酸》中阳离子的检测方法多为目视比 色法或者原子吸收法。 这些方法或者准确性偏低 (如 目视比色法只能定性判断产品是否合格)、或者检 出限偏高(如 Ca 的测定),均存在一定的局限性 [3]。 这对硼酸的质量控制以及机组化学监督与控制都是 非常不利的,亟需建立一种准确、高效的大宗试剂 中阳离子的检测方法。 表 1 田湾核电站硼酸采购技术指标 项目 Na Fe Mg Al Ca As 允许含量 ≤0.001% ≤0.0002% ≤0.001% ≤0.0005% ≤0.001% ≤0.0002% 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是近 年来得到广泛应用的一种阳离子分析方法,具有灵 敏度高,抗基体效应能力强,工作线性范围宽,能 同时快速检测多个元素等特点 [4],从原理上来说,可 以尝试用于硼酸中杂质阳离子的测定。 2 实验部分 2.1 试剂与材料 (1) 硝酸:光谱纯 (2) 氩气:纯度大于 99.9% (3) 混合阳离子标准溶液:由单标配制,1mL 溶液中含 Na、Mg、Ca 各为 0.01mg,含 Fe、Al、As、Ag 各为 0.005mg。 (4) 容量瓶:25mL、200mL (5) 移液枪 2.2 仪器与设备 (1) 电感耦合等离子体发射光谱仪,美国 PE 公司 (2) 电子天平 2.3 实验方法 2.3.1 测量样品的制备 称取 8g 样品(精准至 0.01g),于 200L 烧杯中, 加入高纯水约 150mL,置于已经升至中高温的电热

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