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火电厂脱硫废水COD测定方法探讨
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1 火电厂脱硫废水 COD 测定方法探讨 摘 要:COD(化学需氧量)是工业废水、生活废水等废水的重要监督指标和必测项目,其测定方法一般采 用 GB11914-89 重铬酸钾法或 GB14420-93 重铬酸钾快速法,本文中重点介绍采用 GB14420-93 重铬酸钾快速 法来分析火电厂脱硫废水 COD 的方法,用低成本药剂代替高成本药剂,用无毒试剂代替剧毒药剂硫酸汞, 缩短了试验时间(回流),降低了试验成本,同时减小了环境污染。 关键词:COD;脱硫废水;氯离子干扰 1 前言 COD(化学需氧量)是表述工业废水中有机物 含量的重要指标,GB11914-89 重铬酸钾法和 GB14420-93 重铬酸钾快速法均为常见的 COD 测定 方法,两种方法互有利弊,本文重点介绍针对火电 厂实验室工作特点,通过大量的试验对比,将两种 分析方法相互结合,取长补短,既减少了剧毒试剂 的使用,同时缩短了试验的分析时间,提高了工作 效率。 重铬酸钾法测定 COD 含量方法中,对于氯离子 浓度 1000mg/L 的样品的测定结果误差较小,但对 于含氯离子浓度较高 (大于 1000mg/L) 样品的测定 结果误差偏差较大,原因为水样中高浓度氯离子无 法被掩蔽剂完全掩蔽,部分氯离子被氧化剂氧化, 从而使得检测结果偏高。我司脱硫废水中氯离子含 量高达 10000 mg/L,属于典型的高氯废水,要准确 的测定废水中 COD 含量,必须对废水中的氯离子进 行完全掩蔽,然而废水中氯离子含量已超出国标规 定的限制,故在测定 COD 前均对脱硫废水样品采取 稀释后再测定的方法。 2 试验部分 2.1 试验原理 COD 是度量水体受还原性物质 (主要是有机物) 污染程度的综合性指标,它是指水体中易被强氧化 剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,换算成 氧的含量。测定时在强酸环境下,以硫酸银为催化 剂,用一定量的重铬酸钾氧化水中的有机物质,过 量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵 溶液回滴,由消耗的重铬酸钾量即可算出水中有机 物消耗氧的质量浓度。水样中可能有氯离子干扰测 定,用硝酸银、硝酸铋或硫酸汞络合氯离子去除干 扰。 2.2 试验试剂 2.2.1 硫酸银-硫酸溶液:称取 10g 硫酸银溶于 1L 硫酸(密度 1.84g/mL),贮存于棕色瓶中。 2.2.2 试亚铁灵试剂: 准确称取 1.48g 邻菲罗啉 和 0.70g 硫酸亚铁,溶于 200mL 二次蒸馏水中,贮 存于棕色瓶中。 2.2.3 重铬酸钾标准溶液:准确称取 1.177g 优 级纯重铬酸钾(预先在 105℃-110℃烘箱中干燥 2 小时并在干燥器中冷却至室温)溶于试剂水,并定 容至 1L。 2.2.4 硫酸亚铁铵溶液: 称取 4.70g 硫酸亚铁铵 溶于试剂水,加 10mL 硫酸(密度 1.84g/mL),冷 却后定容至 1L,此溶液在使用前需先进行标定。 2.2.5 硝酸银溶液 10%(m/v):称取 10g 硝 酸银溶于 100mL 除盐水中,贮存于棕色瓶中。 2.2.6 硝酸铋溶液:称取 1.0g 硝酸铋溶于 100mL 硫酸溶液(1+2)。 2.3 分析步骤 2.3.1用移液管吸取10mL水样置于回流的磨口 锥形瓶中,加 1mL 硝酸银溶液,摇匀,再加 1mL 硝 酸铋溶液,摇匀(当氯离子含量在 500mg/L-3000 mg/L 时,应各加 2Ml)。

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