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库伦定硫仪气流不稳定的因素分析及处理措施
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1 库伦定硫仪气流不稳定的因素 分析及处理措施 摘 要:库伦滴定法测煤中全硫,因其自动化、智能化、操作简单、周期短,在煤质分析领域被广泛应用, 但因其测定原理和设备特点,测试过程中经常会出现气流不稳定的情况,对测定结果造成影响。本文通过 对影响因素进行分析,提出简单实用的处理措施,以提高全硫测定准确率。 关键词:库仑定硫仪;气流不稳定;因素分析;处理措施 1 引 言 就电力用煤而言,煤中硫分是一种极其有害的 杂质,对煤的储存、燃烧和环境保护都会带来极不 利的影响。硫的准确测定是锅炉掺配掺烧、燃烧调 整的重要依据。库伦滴定法因其检测速度快,周期 短,操作简单,被广泛应用于实验室中,但测定过 程中的影响因素较多,易造成库伦定硫仪气流不稳 定,使结果出现较大偏差,本文就引起库伦定硫仪 气流不稳定的影响因素进行分析,并提出处理措施, 以提高全硫的测定准确率。 2 库伦定硫仪的测定原理及构件 2.1 测定原理 煤样在催化剂作用下,于净化过的空气流中 燃烧(1150℃)分解,煤中硫生成硫氧化物,其中 二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所 产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤 中全硫的含量。 2.2 主要构件 库伦定硫仪的主要构成部件为管式高温炉、电 解池和电磁搅拌器、库伦积分仪、送样程序控制器、 空气供应及净化装置。 3 库伦定硫仪气流不稳定的影响因素 3.1 电解池密封不严 电解池是库伦测硫仪的核心部件,主要用于全硫 测定过程中的库仑滴定,电解池采用容积为400ml的 有机玻璃制成,盖与壳体之间用凡士林进行密封,电 解池内有一搅拌子,它由搅拌器上的磁块旋转带动 转子旋转,从而使电解液旋转,达到搅拌的作用。 如果电解池密封不严会使气体流量下降,从而影响 全硫的测定结果。使用过程中,定期用凡士林处理 密封处,但一段时间后或环境温湿度变化时凡士林 易乳化而发生漏气现象。每次试验做完后,应将电 解液放出,装入棕色玻璃瓶内避光、密封保存以备 下次使用,并用蒸馏水将电解池清洗干净。由于操 作频繁,盖与壳体间螺口结合面处磨损严重,气密 性变差,产生漏气现象,导致气流不稳定。 3.2 干燥器及烟尘过滤器密封垫圈老化 干燥器是由三根有机玻璃管组成,内装干燥 剂,主要是吸收空气及定硫仪中产生的水份和酸性 气体。而烟尘过滤器主要是防止高温炉中灰渣进入 电解池,如干燥器及烟尘过滤器密封垫圈更换不及 时,将会使仪器气体管路发生漏气现象,引起气流 不稳定,进而影响正常试验。 3.3 干燥剂及烟尘过滤器脱脂棉失效 干燥器内的干燥剂为变色硅胶,其作用是吸收 空气及定硫仪中产生的水份和酸性气体。当干燥剂 失效(变成粉红色)时,其吸湿率下降,会影响气 流稳定。烟尘过滤器的作用是防止高温炉中烟尘进 入电解池,而堵塞电解池杯的玻璃熔板,如烟尘过 滤器脱脂棉更换不及时,将会出现仪器气体管路堵 塞情况,气体流量不稳定,影响正常试验。 3.4 干燥管后无过滤装置

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