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快速测定水汽系统中痕量元素的含量分析与操作要点
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快速测定水汽系统中痕量元素的含量分析 与操作要点 孙由忠、许智莹, (上海上电漕泾发电有限公司) 摘要:对于高参数、大容量的燃煤发电机组,应用石墨炉原子吸收光谱仪能够准确、快速地测定水汽系统中痕 量元素的含量,准确反映出机组内部水汽工况,对设备的防腐、防垢、防结盐有很好的分析和指导意义。介绍了石 墨炉原子吸收光谱仪在日常测定时出现的异常状况,例如:空白溶液值偏高和不稳定、样品测试时相对标准偏差大 和不稳定、透镜结露和转动部件不灵活等现象。针对上海冷热气温变化大、常年湿度高、伴有微盐分的潮湿海风等 复杂环境,发生仪器测定效率低、数据质量差等问题,进行了比对试验和原因分析。通过严格执行检测工作室对环 境的要求和精准操作,提高了仪器的分析效率和检测数据的准确性。 关键词:石墨炉原子吸收光谱仪;测定效率;数据质量;优化操作;检测环境 0 引言 随着我国电力行业“上大压小”的推进以及节能减排的需要,高参数、大容量的燃煤机组越来越多, 对热力系统的水汽品质提出了更高的监督要求,尤其是水汽系统中的杂质离子含量要求越来越低,例如: 期望值要求铁离子含量小于或等于 3μg/L,铜离子含量小于或等于 2μg/L。上电漕泾发电有限公司一期 工程为 2 台 1GW 燃煤发电机组,水汽系统采用加氧处理,铜和铁离子含量处于更低的状态。 原子吸收光谱仪具有灵敏度高、检出限低、自动化程度高等特点,能精确反映水汽系统中痕量元素 的含量,但在实际操作仪器过程中,发现仪器的分析质量不太理想,工作曲线建立比较困难,样品分析 需要耗费较长时间,仪器的诸多异常情况,不能满足大型燃煤电厂对分析效率及精度的要求。为此,通 过技术和管理等多方面入手,对原子吸收光谱仪在检测过程中出现的异常情况,进行了分析和处理,取 得了较为满意的效果。 1 使用原子吸收光谱仪发生的问题 1)测定数据相对标准偏差大 测定某次水汽样品中铁含量的原始数据如表 1 所示,第 4 列为 2 次平 行测定的相对标准偏差(RSD) ,可以看出 RSD 超过 10%的较多。例如:试样标识 1 的 RSD 为 34.6%;试样 标识 5 的 RSD 为 48.7%;试样标识 6 的 RSD 为 58.8%;试样标识 10 的 RSD 为 37.8%。倘若此种现象经常 发生,说明仪器的稳定性较差。

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