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离子色谱法测定电厂蒸汽氯离子含量不确定度的研究
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1 离子色谱法测定电厂蒸汽氯离子 含量不确定度的研究 华电电力科学研究院,刘朝辉、陶志国 摘 要:本文评定了火电厂水质中氯离子含量离子色谱法测定结果的不确定度。通过对实验不确定度的确定,我们 可以得到验室测量误差的存在程度,得出了对被测量值的不能肯定的程度。换言之,得出检测结果可信赖程度。它是测 量结果质量的辅助指标。检测结果的不确定度来源很多,标准溶液引入的相对标准不确定度、进样体积影响引入的标准 不确定度、测量重复性引入的相对标准、水质中氯离子含量合成相对标准不确定度、水质中氯离子含量合成标准不确定 度,实验人员需要逐一分析,最后汇总得出扩展不确定度。 关键词:离子色谱法;电厂蒸汽;氯离子;不确定度 1 概 述 1.1 研究目标 本次课题主要是研究火电厂蒸汽中氯离子含量测定结果的不确定度。不确定度的是指由于实验室测量误 差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。同时也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的辅助指标。 不确定度愈小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的 质量越低,其使用参考价值也越低。在报告物理量测量的结果时,我们有必要给出相应的不确定度,一方面 便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。 1.2 依据的技术标准 DL/T 954-2005《火力发电厂水汽试验方法 痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子 、亚硝酸根 离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定——离子色谱法》 。 1.3 使用的仪器设备 (1) 离子色谱分析仪 ICS―2500,经检定合格,全自动进样器 100μL,±0.1μL 定量环。 (2) 氯离子标准溶液(国家标物中心生产) ,1000g/L,扩展不确定度U=0.7%,k=2。 (3) 经检验合格容量瓶 100mL,A 类,在 20℃时,允差±0.1mL;移液管 1mL,A 类,允差±0.015mL。 1.4 测量原理 离子色谱的分离机理是基于流动相与固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。待测离子经过 分析柱与固定相上离子发生交换,淋洗液再将交换柱固定相上待测离子依次淋洗下来,待测离子依次进入电 化学检测器进行测量,得到随时间变化的相应离子的色谱图,采用外标法进行定性、定量分析。 1.5 测量程序 (1) 标样处理。氯离子标准溶液浓度 1000g/L,用 1mL 移液管,100mL 容量瓶进行稀释,本次试验稀释 浓度与被测量溶液的浓度为同一个数量级,为 μg/L。稀释好后备用。 (2) 仪器校准。用离子色谱仪,对稀释好的氯离子标准溶液进行氯离子含量测定,标定仪器,采用外标 法进行定性、定量分析。 (3) 样品处理及测量。被测样品为发电厂机组主汽水样,被测水质能满足直接进样测量的要求,不需处

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