全国电力技术协作网首页
CopyRight 2012-2014 DS文库版权所有
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析
(0 次评价)277 人阅读0 次下载
2016 年(第七届)电力行业化学专业技术交流会 318 邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析 河南华润电力首阳山有限公司,王亮、魏胜利、张亚东 摘要:针对火力发电厂中热力系统的腐蚀结构、对设备的影响及水质特性,详细分析了利用邻菲罗啉分析方法测定 水质中铁含量的误差和误差来源,探讨减少测量误差的应对措施,从而降低因测量不准导致汽水系统腐蚀的严重程度, 有效提高了机组安全运行的可靠性。 关键词:邻菲罗啉分光光度法;铁含量;误差分析 前言 随着电力工业的稳定发展,机组的装机容量不 断增大,对机组各项指标的运行稳定性要求越来越 高,这其中就包括机组的水汽指标。水汽中铁含量 是判断机组腐蚀、积盐的重要指标,因此保证实验 数据的准确性就成为了水质监督的基础。 1 邻菲罗啉分光光度法测量铁含量的原理 在水样取样时用一定量的酸加入到锥形瓶中进 行煮沸,使各种状态的铁完全溶解成离子态,利用 盐酸羟胺还原成亚铁,在 PH 为 4~5 的条件下,亚 铁和 1,10—邻菲罗啉反应生成红色的络合物,此络 合物在最大吸收波长 510nm 处利用分光光度计进行 分析,根据标准曲线求得分析水样中铁的含量。 2 影响铁含量分析准确度的主要因素 2.1 取样瓶和分析器皿的影响 取样瓶和实验器皿最好专测专用,如果取样瓶 和分析器皿不清洁,会导致上一次实验做过的残留 铁或其他杂质滞留在器皿上,使得本次的实验铁含 量常常偏高,导致检测结果不准确。 2.2 水样煮沸情况的影响 准备 50ml 水样倒入锥形瓶在水样中加入 2ml 的 (1+1)的盐酸在电炉上加热煮沸,如果忘记加入盐 酸或蒸发过量,剩余水很少使水样接近烧干的情况 继续实验,所测得的铁含量偏低,导致测量误差较 大。 2.3 刚果红试纸和 PH 调节的影响 成品的刚果红试纸和 PH 试纸一般成长条状,在 化验时通常使用剪刀剪成小块,而铁质的剪刀剪碎 的刚果红则会带入微量的铁,使得测定的铁含量偏 高。在用氨水和盐酸进行相互滴加调节 PH 时,盐酸 中常含有一定量的铁,加入氨水调节过量后需要滴 加盐酸达到所需的 PH,容易出现滴加过量而调不到 所需要的 PH,使得所测溶液铁含量过多,引起测量 误差。 2.4 水样的含铁量的影响 在实验室利用邻菲罗啉法做的曲线测量范围常 常是 5-200g/L 水样的测定,在测量含有含铁量高 的水质时,如果取样分析量不变,则水样中铁含量 将会高出铁曲线范围,使得测量数据不落在曲线上 最终导致实验结果不准。 2.5 人为因素的影响 人为误差不可避免,在化验过程中不同人的操 作会导致不同的结果,化验时总会有人不按照标准 进行操作或者技能不熟练操作,使得在化验测量结 果偏差较大。 3 应对措施和解决方案 3.1 对取样瓶和分析器皿引起误差的处理对策 经常使用的取样及分析器皿,实验前必须先用 盐酸溶液(1+1)浸渍,然后用高纯水反复清洗后才 能使用;每个月都用用盐酸溶液(1+1)煮洗分析器

打分:

0 星

用户评论:

全国电力技术协作网是电力企事业单位、员工的技术交流协作平台。协作网致力于为行业内企业间技术创新、协作搭建渠道,为技术专家沟通交流提供平台,为企业职工发展提供服务。协作网通过“信息互通、技术交流、标准宣贯、技术创新、成果转化、技能培训、咨询服务”等形式与业者共同发展进步。
京ICP备13025456号-1
客服电话:010-66186680
反馈建议:13701278405@163.com