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毛细管离子色谱仪在测定发电机组水汽阴离子中的应用与研究
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1 毛细管离子色谱仪在测定发电机组 水汽阴离子中的应用与研究 摘 要:介绍了毛细管离子色谱仪测定火电机组水汽中痕量无机阴离子(F-、Cl-、SO42-、Br-、NO3-、NO2-、 PO43-)和小分子有机酸根(CH3COO-、HCOO-、C2O42-)的方法。采用 IonPac AS18 (250 mm×0.4 mm)毛细管 离子色谱分析柱,优化 KOH 梯度淋洗,流速 0.010 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。10 种离子标准曲 线线性关系良好, 相关系数均大于 99.9%, 以信噪比 S/N=3 计算, 所测离子检出限在 0.04~0.8 μg/L 之间。 该仪器运行流速低、消耗小,可长时间开机运行,随时处于系统平衡、待测状态,提高了样品分析通量, 连续运行 96 小时后相对标准偏差仍在 0.03~5.81%,加标回收率 81~116%,表明检测结果准确可靠,为发 电机组水汽阴离子检测提供了的可行应用。 关键词:毛细管离子色谱;水汽;痕量阴离子;连续运行 0 引言 随着电力工业的迅速发展,发电厂高参数、大 容量机组日益增多,对水汽循环系统中汽水品质的 要求越来越高,对分析方法和测试手段提出了更高 的要求,采用更高灵敏度、更高准确性和更快速的 分析方法和监测技术成为必然。在电厂热力系统中, 无机阴离子和有机小分子羧酸阴离子是主要的腐蚀 性阴离子,对汽轮机等热力设备有很大的腐蚀作用, 准确测定其含量,进而鉴别和排除腐蚀性离子侵入 的来源和原因,对热力设备防腐及保障系统安全稳 定运行,具有十分重要的意义。 离子色谱自 1975 年问世以来,作为高效液相色 谱的重要分支,一直是分析化学领域快速发展的技 术之一,是阴阳离子化合物的首选分析方法。广泛 应用于痕量离子分析中。离子色谱在发电厂水汽质 量监督中发挥着重要作用,正在成为火电厂高纯水 汽中无机阴离子和无机阳离子测定的首选方法之 一,成为研究机组热力系统中的腐蚀问题及其处理 方法的强有力工具和手段。目前水汽检测中普遍采 用常规分析型离子色谱,淋洗液流速较大,很难做 到连续开机运行,且需要大量的淋洗液及较大体积 的样品量。 以 DL/T 954-2005 《DL/T 954-2005 火 力发电厂水汽试验方法-痕量氟离子、乙酸根离子、 甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、 磷酸根离子和硫酸根离子的测定 离子色谱法》附录 所示为例, 淋洗液流速设定 0.45 mL/min, 则 1.5 L 超纯水仅能连续开机 55 小时。对每天几十个样品的 电厂水汽监督和检测而言,不得不面临经常开关机、 长时间平衡仪器及检测成本高的难题,因操作和维 护繁琐而将离子色谱束之高阁的电厂比比皆是,造 成极大的浪费。可见,常规分析型离子色谱已渐渐 不能胜任大批量的水汽检测。 毛细管离子色谱(capillary ion chromatography) 是目前的研究热点之一,具有样品和淋洗液消耗少, 质量灵敏度高,易于和质谱、电感耦合等离子体光 谱联用等优势,近年来得到深入研究和应用。毛细 管离子色谱可以大大节省流动相的消耗,对于动态 改性固定相的研究,可以降低成本费用。毛细管离子 色谱的色谱柱内径仅为 0.4 mm,降低了柱外效应, 极大增加了质量灵敏度,检测下限可低至 ng/L,非 常适用于机组水汽中痕量离子的检测。且毛细管离 子色谱流速一般在 0.010 mL/min 左右,使得仪器 可保持连续运行并时刻处于待机、平衡状态,具有 高的样品通量,减少重复制作标准曲线的频率,使

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