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某型自动量热仪测定结果的不确定评定
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1 某型自动量热仪测定结果的不确定评定 摘 要:在煤质检测活动中,测量不确定度的评定是质量控制和技术管理工作的难点。以煤的发热量测定 不确定的评定为例,对某型自动速量热仪测量不确定度的评定进行了探讨。分析了不确定度的来源,并对 不确定组分进行了评定、合成,最后计算出扩展不确定度。 关键词:自动量热仪;不确定度组分;标准不确定度;合成标准不确定度;扩展不确定 1 设备概况 本实验煤化验量热仪采用湖南长沙开元仪器股 份有限生产的自动量热仪,型号为 5E-KCⅥ,投用 时间为 2010 年 7 月。根据实验室能力国家认可的要 求,需要对测定结果的不确定进行评定。 2 测量不确定评定 2.1 不确定来源分析 2.1.1 检测环境 室温 23℃;湿度(RH)≤77%;正常大气压。 2.1.2 经分析,不确定度来源如下: 1) 热容量的影响参数; 2) 苯甲酸标准热值、苯甲酸片质量、测量温 升、冷却校正值、内筒水量、点火热; 3) 弹筒发热量的影响参数; 4) 热容量、试样质量、测量温升、冷却校正 值、内筒水量、点火热; 5) 高位发热量的影响参数; 6) 弹筒发热量、硝酸校正热、硫含量测定。 2.2 测量程序和数学模型建立 2.2.1 热容量的标定程序 称量已知热值的标准苯甲酸片→置于浸没在一 定量水中的氧弹内燃烧→测量燃烧前后水温→根据 水温的升高计算仪器的热容量。 2.2.2 发热量的测定程序 称取 1g 左右的试验煤样 →置于浸没在一定量 水中的氧弹内燃烧→测量燃烧前后水温→根据水温 的升高计算试样的弹筒发热量。 2.2.3 热容量 E 计算: 式中: Q——苯甲酸标准热值,J/K; mb——称取的苯甲酸片的质量,g; q1——点火热,J; qn——硝酸生成热,J; C——冷却校正值; 2.2.4 弹筒发热量 Qb,ad计算: 式中: E——仪器的热容量,J/K; m——试样的质量,g; 其它符号同前。 2.2.5 高位发热量 Qgr,ad计算: 式中: 94.1——空气干燥煤样每 1.00%硫的校正值, J; Sb,ad——由弹筒洗液测得的煤的含硫量,%;当 全硫含量低于 4.00%时, 或发热量大于 14.60MJ/Kg 时,用全硫代替 Sb,ad; ɑ——硝酸生成校正系数; 当 Qb≤16.70MJ/Kg,ɑ=0.0010; 当 16.70 MJ/Kg 25.1MJ/Kg,ɑ=0.0016; 其它符号同前。

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