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燃煤机组锅炉烟气脱硝灰中氨含量测定
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2 水中氨含量测定有靛酚蓝分光光度法、离子选择电极法、纳氏试剂分光光度法、容量法、离子色谱法等。 靛酚蓝分光光度法具有操作便捷、精度高等特点。离子选择电极法测定原理是用氨气敏电极为复合电极,以 pH 玻璃电极为指示电极,以银-氯化银电极为参比电极,具有测量快速、准确、操作容易及所需试剂少等优 点。纳氏试剂分光光度法因使用剧毒药品碘化汞而不予使用,容量法因测量下限高,不便于分析低浓度氨逃 逸时的情况,离子色谱法虽具有简单快速、灵敏度及准确度高、重现性好等优点,但离子色谱仪价格昂贵、 不便于携带等不足。 1.2 不同氨含量测定方法准确性分析 通过不同氨含量测定方法比较,认为氨含量测定方法宜采用靛酚蓝分光光度法和电极法。选用不同的烟 气氨吸收液样品,采用电极法、靛酚蓝分光光度法及纳氏试剂分光光度法进行数据分析比对,试验结果参见 表1。 表 1 不同烟气氨吸收液不同分析方法试验数据比对表 单位:mg/Nm 3 样品 方法 1 2 3 4 5 6 7 电极法 3.21 7.05 2.89 0.77 0.2 0.07 0.59 靛酚蓝法 3.41 7 2.95 0.74 0.2 0.04 0.56 纳氏法 3.31 7.1 2.86 0.77 0.18 0.03 0.58 相对偏差-电极法(%) 3.02 0.7 1.04 0 11.76 133 1.69 相对偏差-靛酚蓝法(%) 3.02 1.4 3.14 3.8 11.76 33.3 3.44 从表 1 数据可以看出,如果以纳氏试剂分光光度法的分析数据为基准数据,电极法和靛酚蓝分光光度法 的测试数据与之求相对偏差,当氨含量在大于 0.58 mg/Nm 3时,测试相对偏差小于 3.8%。说明这两种分析方 法用于氨含量测定方法可行。 1.3 离子选择电极法测定方法分析 1.3.1 主要试验仪器 氨气敏电极:9512HPBNWP,Thermo; 多参数分析仪: Orion 5 star,Thermo; 磁力搅拌器:RT5,IKA。 1.3.2 主要试验药品 ⑴ 铵标准贮备液 称取 3.142g 经 105℃烘干 2h 的优级纯氯化铵(NH4CL),溶于高纯水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释到 标线。此溶液氨氮浓度为 1.00mg/mL。 ⑵ 离子强度调节剂(ISA) 951211:是 9512HPBNWP 高性能氨电极配套专用的离子强度调节剂,用于调节溶液 pH 值。 ⑶ 铵标准溶液 移取 1mL、 10mL 铵标准贮备液于 100mL 容量瓶中, 用高纯水稀释至标线, 此溶液的氨氮浓度为 0.01mg/mL、 0.1mg/mL。各移取该溶液 1mL,定容至 25mL,配置标准溶液 0.4mg/L、4.00mg/L。 1.2.3 电极响应性能测定 选用两点法测定电极响应斜率, 即电极在浓度差 10 倍的两个溶液中的电位差被定义为电极斜率, 该值是 检查电极性能的最佳途径。当溶液温度在 20℃-25℃时,电极斜率应该在-54mv 到-60mv 之间,如果斜率不在 此范围内,说明电极的响应性能较差,需要进行活化,更换透气膜或重新组装电极。 实验条件:取标准样品体积 20mL,ISA 加入量 0.2mL,搅拌速度恒定适中,实验结果参见表 2。

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