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提高双环己酮草酰二腙分光光度计法测定铜准确度的探索
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1 提高双环己酮草酰二腙 分光光度计法测定铜准确度的探索 华电国际电力股份有限公司十里泉发电厂,何洪艳 摘 要:主要介绍了通过提高铜的工作曲线线性系数,针对影响测定结果准确度的各个因素,进行了小型试验,提 出了具体的改进方法,从而提高铜分析结果的准确度。 关键词:双环己酮草酰二腙;pH 值;铜的测定;准确度 1 概述 热力系统中铜含量的高低,是判断热力系统腐蚀和结垢的主要依据,是机组安全、经济运行的重要保障 之一。尤其是内冷水系统中,铜的含量高低直接影响着发电机的安全运行。华能岳阳电厂就是因内冷水差而 造成烧电机的重大设备损坏事故, 直接经济损失 728.8 万元;而铜又是内冷水水质的一个主要指标之一, 所以 提过铜的测定结果的准确度相当的重要。 特别是铜工作曲线的绘制线性相关系数很难达到 0.9995 以上。 如果 因测定结果不准确,造成系统铜垢的产生,或者发生垢下腐蚀、铜部件的腐蚀等,都会严重影响热力设备的安 全、经济运行,甚至发生发电机重大设备的损坏事故。为了提高铜的分析结果的准确性,我们先后进行了大 量的试验,找到了改进的有效措施和方法。 2 存在的问题 我们每次做出铜的工作曲线一般相关系数 r 很难达到 0.9995 以上, 而且截距也很大, 通过对以前的铜曲 线的统计发现,曲线截距大都超过 0.5ug/L,最大的达到 2ug/L 以上;加入中性红指示剂,调整 pH 值时终点 变色不明显,pH 值容易调过或者调不到试验要求的条件;显色剂药品溶解不完全等造成铜含量分析结果误差 较大。 3 改进措施的原理 对影响铜的分析结果准确度的各个因素进行反复试验, 通过调整准确的 pH 值, 制作反应灵敏的中性红试 纸等、改进配制双环己酮草酰二腙显色剂的方法、对外状浑浊的水样进行过滤等逐步试验、改进,从而提高 分析结果准确度。 4 对影响准确度的因素进行验证 影 响 铜 的 测 定 准 确 度 因 素 影 响 铜 的 测 定 准 确 度 因 素 人员 因素 所用 试剂 设备 因素 所用仪器的影响 人为操作不当 温度 测试 条件 PH值 反应时间 其他试剂 对对影响铜的测定影响铜的测定 准确度因素准确度因素 进行了分进行了分 析,如右析,如右 图所示:图所示: 中性红 显色剂配制

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