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自动电位滴定法测定脱硫浆液中的钙含量
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1 自动电位滴定法 测定脱硫浆液中的钙含量 河北马头发电有限责任公司,张瑞枝 摘 要: 文章建立了自动电位滴定法测定脱硫浆液中钙含量的方法: 取适量浆液经适当程序处理后进行滴定。 对实际样品和标准溶液的测试结果表明:不同浆液样品中,14.8~26.7mmol/L 的加标回收率在 97.60%~100.72% 之间,相对标准偏差在 0.54%~0.99% (n=5),方法操作简单、快速,自动化程度高,准确度和重复性均好,适用 于钙含量的常规分析。 关键词:钙含量;测定;自动电位滴定法;脱硫浆液 1 前言 湿法烟气脱硫系统中通常用 CaCO3作为吸收剂,为确定吸收剂的加入量,需要定期测定脱硫浆液中 的钙离子含量。由于脱硫浆液成分复杂,因此,不能照搬废水中钙离子含量的测定方法,也不能直接 采用石灰石中钙离子含量的测定方法。而是要根据溶液特点,选择适宜的处理过程和测定条件。 废水中钙含量的测定通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法进行,在手工滴定过程中的滴定 速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。对于脱硫浆液来说, 由于溶液成分复杂,且与一般的溶液体系不同,浆液中镁离子含量要远大于钙离子含量,在测定钙离 子含量时,滴定终点的颜色变化不明显,容易造成较大的误差。而钙离子含量的大小是决定是否往脱 硫系统中添加碳酸钙的重要判据。因此,本研究探讨了用电位滴定法测定浆液中钙含量的测定方法。 电位滴定法是基于定量化学反应,依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系,并通过测量滴 定过程中电位差的变化确定终点的滴定分析方法。本研究使用瑞士万通公司生产的 Metrohm794 型自动 电位滴定仪,建立了测定脱硫浆液中钙含量的自动电位滴定检测方法,并通过加标回收率、标准偏差 计算等统计检验方法对方法的准确度和精密度进行了检验,结果表明,本方法准确可靠,可以在脱硫 浆液中推广应用。 2 材料与方法 2.1 仪器 794 Basic Titrino 自动电位滴定仪(Metrohm,瑞士万通) ,钙电极(Metrohm) ,Ag/AgCI 参比电 极(Metrohm) ,728 型搅拌器,万通公司 Tiamo 软件。 2.2 试剂 EDTA 标准溶液:用标准粉剂稀释而成,0.025mol/L; Ca2+标准溶液:1mg/mL,相当于0.025mol/L; Mg2+标准溶液:1mg/mL,相当于0.0417mol/L; 以上标准溶液全部购自国家标准物质研究中心; KOH 溶液:200g/L,用分析纯实际配置而成,贮于塑料瓶中。 2.3 方法

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