2020 年（第四届）火电燃料管理智能化技术论坛 - 60 - - 煤中全硫测定试验方法改进研究 辽宁华电铁岭发电有限公司，王立新 摘 要：利用红外测硫仪测定煤中全硫值的改进方法与 GB/T25214-2010 规定的标准方法，对烟煤和 h 褐煤进行成对 比较分析。原始试验数据和统计分析的结果表明，改进后的试验方法经过 t 检验和 F 检验证明与标准方法具有相同的准 确度和精密度，且测量差值的置信区间范围较小，并通过 GB/T18510-2001 可替代方法程序的确认检验以及 GB/T29164-2012、JJF1059.1-2012 利用标煤测定结果进行合成扩展不确定度的核验，测量值合格，测试过程受控，两方 法可互相替代。 关键词：全硫测定；精密度；准确度；方法改进 煤中硫对电力生产有着重要影响，在动力用煤 的燃烧特性、燃烧设备、废气排放等方面都是有害 的物质。煤中全硫的测定是电厂煤质监督、评价煤 质、计价和环保排放考评的重要指标 [1](131)，因此， 快捷准确测定全硫含量相当重要。 GB/T25214-2010 煤中全硫测定（红外光谱法）， 具有测定速度快，操作使用简单、快捷的特点，但 在具体操作过程中，仪器随着使用年限的增加，面 临许多影响结果精密度的问题，出现稳定性下降的 情况。通过对试验方法的改进，使试验测定结果的 稳定、准确、可靠，化验结果数据误差小，燃烧稳 定，延长了燃烧管的使用寿命，节约仪器的维护费 用，有效解决了原有试验方法的局限性，提高了样 品测试结果的准确度和精密度。 煤样在 1300℃高温下，与氧气流中燃烧分解。 气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和高 氯酸盐 吸附滤除后通过红外检测池，其中的二氧化硫由红 外检测系统测定。仪器使用前需用标准物质标定， 煤样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计 算。 [2](233) 1.1 方法的改进 在使用 5E-IRSII 型红外测硫仪进行煤中氢值的 测定时，对 GB/T25214-2010 标准方法进行了改进。 1.1.1 对煤样称样量的调整 GB/T25214-2010 规定在测定煤中全硫时，煤样 量为 0.3g.根据实验，在实际测定煤中全硫时，称取 煤样量为 0.15-0.20g，有利于煤样在燃烧管内充分 燃烧，尤其对于水分较大的褐煤，提高煤中全硫测 定的准确性。 1.1.2 对燃烧管温度控制调整. 在提高燃烧管使用寿命的前提下，为保证煤样 的充分燃烧，燃烧管的温度设定由原来的 1300℃调 低为 1250℃， 将氧气的供气流量由原来的 4Mpa 提高 到 4.5Mp，抽气流量保持在 3Mpa。 1.1.3 加装干燥装置 在气源气路和设备仪器连接管路之间加装干燥 装置，里面填充变色硅胶，用来吸收外部供气气路 氧气中的水分（市售氧气不纯，带水），减少了了 干燥剂（高氯酸镁）的使用量，节约了药品维护费用。 2.1 运用标煤进行试验对比分析 2.1.1 应用方法 A 进行检验 最大允许偏倚 B 假定为 0.02%