2019 年(第七届)电力科技管理论坛
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ICP-AES 直接检测变压器油中金属元素
贵州电网有限责任公司电力科学研究院,刘喆
贵州大学,赵靓玮
贵州电网有限责任公司都匀供电局,赵世钦
摘 要:使用 ICP-AES 检测变压器油中金属元素,样品需要按照标准 DL/T
263-2012《变压器油中金属元素的测定方
法》中的硝酸灰化法进行预处理,预处理过程需要大约 8 小时。本文介绍了一种稀释样品后直接进样检测的方法,每个
样品的预处理时间减少到约 5 分钟每个,
节约了大量的时间。
并且检测的准确度和精密度与标准中的方法比较差别不大,
具有很高的应用价值。
关键词:ICP-AES;变压器油;金属元素;直接进样
变压器油中金属元素的存在被认为是油老化和
介质损耗增大的原因。油中的金属元素,特别是铁
和铜,对油的氧化起到催化作用,而且反应所产生
的大量酸性成分、氧化产物,胶体和水分都会使油
的绝缘性能下降,介质损耗因素增加。同时酸性成
分和氧化产物又会腐蚀金属,使得油中金属含量增
加,造成恶性循环。电力变压器是电力系统中输送
和变换电能的高压电气设备,担负着电压、电流的
转换以及功率传输的任务,所以电力变压器是电力
系统中十分重要的供电元件,同时大容量的电力变
压器也是十分贵重的高压电气设备,其性能的好坏
直接影响着电力系统的安全稳定运行。测量变压器
油中的金属元素可以辅助判断变压器运行情况。现
有的标准中测试方法在样品前处理的步骤需要花大
概 8 小时,在面对样品较多的情下,会占用大量时
间。本文采用了一种直接进样的方法来测量油中金
属含量,相较于现有标准的预处理步骤,极大的缩
短了检测时间。
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现有标准 DL/T
263-2012《变压器油中金属元素
的测定方法》中的样品预处方法为硝酸灰化法酸溶
法。该方法首先需要准确称取油样样 25g~50g,精
确到 0.001g,必要时根据测试结果增减取样量于石
英烧杯
(或瓷坩埚)
中,
在红外调温电热板上以 350℃
±25℃的温度加热 4h 以上,使试样蒸干,在可调电
炉上缓慢加热 30min 后,放入高温炉内,在 650℃下
保持 3h。取出冷却后,加入盐酸(1+1)10g,低温
加热至溶液剩余 2g~3g
(如果有溶解不完全的现象,
可以重复进行此步骤)
,
用硝酸
(2+98)
定容至 25g。
此溶液为试样的溶液[6]。一般试验室单位使用的高
温炉一次大概处理 10 个样品(使用 30g 瓷坩埚),
按照 DL/T
263-2012 中的方法制备样品,8 小时只能
制备 10 个样品。当测试量大的时候会非常的费时,
并且实验步骤越多,引入误差越大。同样能达到该
预处理效果的方法还有微波消解法和三段微波消解
法等方法,这些方法的预处理速度都不如直接进样快。
本文介绍的方法将采用直接进样的方法进行试
验,该方法和 DL/T
263-2012《变压器油中金属元素
的测定方法》中的区别在与油样预处理方法不同。
该方法需要使用特殊的配件。这套配件由 TD 系列有
机进样制冷专用雾化室,有机进样专用有机进样中
心管,有机进样 PEEK 雾化器和陶瓷炬管组成。采用
这套配件后,只需要将样品稀释后就能进行测定,
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