2019 年（第七届）电力科技管理论坛 - 100 - ICP-AES 直接检测变压器油中金属元素 贵州电网有限责任公司电力科学研究院，刘喆 贵州大学，赵靓玮 贵州电网有限责任公司都匀供电局，赵世钦 摘 要：使用 ICP-AES 检测变压器油中金属元素，样品需要按照标准 DL/T 263-2012《变压器油中金属元素的测定方 法》中的硝酸灰化法进行预处理，预处理过程需要大约 8 小时。本文介绍了一种稀释样品后直接进样检测的方法，每个 样品的预处理时间减少到约 5 分钟每个， 节约了大量的时间。 并且检测的准确度和精密度与标准中的方法比较差别不大， 具有很高的应用价值。 关键词：ICP-AES；变压器油；金属元素；直接进样 变压器油中金属元素的存在被认为是油老化和 介质损耗增大的原因。油中的金属元素，特别是铁 和铜，对油的氧化起到催化作用，而且反应所产生 的大量酸性成分、氧化产物，胶体和水分都会使油 的绝缘性能下降，介质损耗因素增加。同时酸性成 分和氧化产物又会腐蚀金属，使得油中金属含量增 加，造成恶性循环。电力变压器是电力系统中输送 和变换电能的高压电气设备，担负着电压、电流的 转换以及功率传输的任务，所以电力变压器是电力 系统中十分重要的供电元件，同时大容量的电力变 压器也是十分贵重的高压电气设备，其性能的好坏 直接影响着电力系统的安全稳定运行。测量变压器 油中的金属元素可以辅助判断变压器运行情况。现 有的标准中测试方法在样品前处理的步骤需要花大 概 8 小时，在面对样品较多的情下，会占用大量时 间。本文采用了一种直接进样的方法来测量油中金 属含量，相较于现有标准的预处理步骤，极大的缩 短了检测时间。 1 现有标准 DL/T 263-2012《变压器油中金属元素 的测定方法》中的样品预处方法为硝酸灰化法酸溶 法。该方法首先需要准确称取油样样 25g～50g，精 确到 0.001g，必要时根据测试结果增减取样量于石 英烧杯 （或瓷坩埚） 中， 在红外调温电热板上以 350℃ ±25℃的温度加热 4h 以上，使试样蒸干，在可调电 炉上缓慢加热 30min 后，放入高温炉内，在 650℃下 保持 3h。取出冷却后，加入盐酸（1+1）10g，低温 加热至溶液剩余 2g～3g （如果有溶解不完全的现象， 可以重复进行此步骤） ， 用硝酸 （2+98） 定容至 25g。 此溶液为试样的溶液[6]。一般试验室单位使用的高 温炉一次大概处理 10 个样品（使用 30g 瓷坩埚）， 按照 DL/T 263-2012 中的方法制备样品，8 小时只能 制备 10 个样品。当测试量大的时候会非常的费时， 并且实验步骤越多，引入误差越大。同样能达到该 预处理效果的方法还有微波消解法和三段微波消解 法等方法，这些方法的预处理速度都不如直接进样快。 本文介绍的方法将采用直接进样的方法进行试 验，该方法和 DL/T 263-2012《变压器油中金属元素 的测定方法》中的区别在与油样预处理方法不同。 该方法需要使用特殊的配件。这套配件由 TD 系列有 机进样制冷专用雾化室，有机进样专用有机进样中 心管，有机进样 PEEK 雾化器和陶瓷炬管组成。采用 这套配件后，只需要将样品稀释后就能进行测定，