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ICP-AES 直接检测变压器油中金属元素
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电网 - 101 - 稀释一个样品的时间大概需要 5 分钟,相较于 DL/T 263-2012《变压器油中金属元素的测定方法》中的 样品预处方法节约了大量时间,并且样品预处理的 过程中不需要使用大量的试剂,并且操作步骤很少, 引入的误差也会变少,试验结果会更加准确。 2 2.1 试验仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:美国 PE 公 司 ICP 光谱仪(7000DV 型)。 万分之一精密天平;用于工作溶液和样品配置。 烘箱;用于干燥试验器具。 2.2 试剂与材料 纯水:符合 GB/T 6682,一级。 硝酸(5+95):5 单位体积硝酸(质量浓度 =1.42g/g);用于清洗试验中所使用到的容器。 氩气:钢瓶气,纯度不低于 99.9%;ICP 光谱仪 载气。 氧气:钢瓶气,纯度不低于 99.9%;用于油样品 助燃气。 21 种元素混合标样:CONOSTAN Multi-Element Standard S-21: 100ppm。 该标样含有 Ag 银, Ca 钙, Fe 铁,Na 钠,Si 硅,Zn 锌,Al 铝,Cd 镉,Mg 镁, Ni 镍,Sn 锡,B 硼,Cr 铬,Mn 锰,P 磷,Ti 锑,Ba 钡,Cu 铜,Mo 钼,Pb 铅和 V 钒 21 种元素;标样量 为 100g,每种元素的浓度为 100g/g。 白油溶液: CONOSTAN PremisolvTM ICP Solvent; 该白油溶液中所含的元素大多低于 0.01ppm, 少部分 低于 0.02ppm。低浓度可以减少背景对试验的影响。 稀释油样品的白油溶液密度于变压器油接近,更利 于混合。该白油溶液也可以使用航空煤油或异辛烷 来代替。 变压器油直接进样装置: 适用于美国 PE 公司 ICP 光谱仪 (7000DV 型) ; 针对变压器油直接进样使用。 聚丙烯瓶:100g;用于取样。 玻璃容量瓶:50g;用于工作溶液配置。 塑料瓶:30g;用于样品配置。 胶头滴管;用于工作溶液配置和样品配置。 烧杯 30g,300g;用于转移白油。 测试所使用的容器,在使用前先用 5%HNO3 浸泡 24h,再用纯水清洗干净,烘干备用。防止容器中可 能存在的金属元素对试验结果造成影响。 2.3 工作溶液及样品配置 工作溶液配置:标样的浓度为 100g/g,将 21 种元素混合标样与白油溶液配制成浓度为 1.00、 3.00、5.00、10.00g/g 的工作溶液,使用重量法, 工作溶液最终重量为 20g,用白油溶液稀释,与样品 一致。 样品配置:考虑到白油溶液和变压器油以及标 样的密度不同,因此采用重量法来配制工作溶液和 样品;将 2g 变压器油油样与 18g 白油溶液混合,精 确到 0.001g。 2.4 取样 取样过程严格按照 GB/T 7597-2007《电力用油 (变压器油、 汽轮机油) 取样方法》 中的要求进行。 使用聚丙烯瓶储存样品,取样过程中要注意先拍掉 取样口管道内的残油,并且充分擦拭取样口,避免 杂质进入样品造成污染。 2.5 仪器工作参数 由于标准中使用硝酸灰化法,使用该方法的设 备参数设置与本文中介绍的直接进样(油)方法不 同,设备参数需要按照表 1 的参数进行设置。 表 1 设备设置参数 美国 PE 公司 ICP 光谱仪(7000DV 型) 等离子体气体流量(L/min) 18 辅助气体流量(L/min) 1.0 雾化器气体流量(L/min) 0.5 射频功率(W) 1350 泵进样量(g/min) 0.6 在仪器中配置试验方法,选取 Al 铝,Fe 铁和 Cu 铜这三种元素进行测试。在仪器达到最佳工作参 数条件后,以白油溶液作为空白液,对浓度分别为 1.00、 3.00、 5.00、 10.00g/g 的工作溶液进行测定。 要求校准曲线的线性相关系数大于 0.999。 完成标准 曲线的校验后,将预处理好的样品进行测定。

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