煤质化验 - 65 - 锥过程中。应尽量做得紧密些，且做好的灰锥样必 须在空气中自然风干或 60℃下干燥后再用。 3.3 煤的灰化过程要严格 首先，煤样必须是不大于 0.2mm 的空气干燥煤 样，煤样灰化时灰皿中的煤样应保证少于 0.15g/cm 2 并用慢速灰化法灼烧至恒重。否则，会因黄铁矿氧 化不完全和碳酸盐分解不完全等原因使灰成分发生 变化，导致结果也发生变化。 3.4 灰样粒度大小一定要符合要求 煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间的接触的 几率也高， 同时， 还具有较高的表面活化能， 因此， 同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度高。 灼烧恒重后的灰样，应研磨至不大于 0.1mm。否则， 过粗灰样， 制作的灰锥就疏松， 其测值偏低。 另外， 过完灰样的筛子必须清洗干燥后再过第二个灰样， 以防止灰样污染影响测值。 3.5 注意热电偶端头与灰锥间的距离 热电偶端头距离灰锥应为 2mm 左右。若太近， 端头可能与灰锥粘连，无法判断其熔融温度；若太 远，端头所测温度与灰锥所在部位实际温度不符， 使结果不准。 3.6 碳物质及其量应合适 用封碳法调试炉内气氛，碳物质及量的选择应 合适。一般气疏型的，在刚玉舟中央放置石墨粉 15 g～20 g，两端放置无烟煤 40 g～50 g：气密型的， 放置石墨粉 5 g～6 g。但在实际操作中，现在国产 气密刚玉管应在刚玉舟中央放置石墨粉 20 g～30 g， 才能调准试验气氛。由于石墨粉量大，高温下炉膛 内烟雾过多而影响判断。所以在用气密刚玉管调试 时，应加适量石墨粉和无烟煤，防止烟雾过多。 3.7 严格控制升温速度的速度 煤灰熔融过程是一个灰试样从局布熔化到全部 熔化的过程，而且炉热传到灰样，以及灰样达到温 度均匀都需要一定的时间。因此，升温速度必须按 国标 GB/T219-2008 控制， 900℃以前 （15～20） ℃/min， 900℃以后（5±1）℃/min，急剧升温比缓慢升温所 测出的结果要高（见表 1） 。 表 1 急剧升温与缓慢升温测试数据的比对 项 目 01 统检样 GBW11124a 中位 值 本实验室 900℃ 以后 5℃/min 本实验室 900℃ 以后 7℃/min 标准 值 本实验室 900℃ 以后 5℃/min 本实验室 900℃ 以后 7℃/min DT /℃ 1180 1190 1200 1082 1080 1090 ST /℃ 1230 1230 1250 1104 1131 1140 HT /℃ 1260 1260 1265 1151 1160 1180 FT /℃ 1300 1310 1320 1188 1205 1230 气 氛 条 件 弱还 原性 气氛 封碳法 封碳法 因此， 测定时， 升温速度不能太快， 测值偏高； 但也不能太慢，会使试验周期加长，煤灰中化学成 分间相对有时间进行互相反应。 3.8 硅碳管受热均匀并有足够恒温区 测定用的硅碳管一定要受热均匀，且有足够恒 温区， 否则因硅碳管受热不均， 使有的部位温度高， 有的部位温度低，所测温度与炉膛中灰锥所在部位 的实际温度不符，使结果不准。 由于煤灰成分是由多种氧化物（含常量元素氧 化物和稀散元素氧化物）混合而成的一种复杂物质， 从固态转化为无一固定熔点，而只有一个熔融温度 范围，在熔融过程中煤灰锥的形态是多种多样的， 很难给予准确描述，再加上作为判断四个特征温度 形态的规定都是非量化的，就容易造成由于个人的 理解和实验经验的不同而使判断有所差异，特别是 变形温度的差别更为突出。在试验中，有些灰锥可 能发生起泡、扭曲、收缩、膨胀和内部起泡突出等 异常现象，应做好记录并重新试验，以提高测定准