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浅谈库仑滴定法如何准确测定煤中全硫
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2021 年(第五届)火电燃料管理智能化技术论坛 - 114 - 浅谈库仑滴定法如何准确测定煤中全硫 辽宁东方发电有限公司,王志红 国家电投东北电力有限公司,李哲辉、连成波 摘 要: 文章阐述了库仑滴定法的基本测定原理,硫贮存形式.结合工作中的实践经验及实际使用中遇到的问题, 分析了影想测定全硫准确性的因素及相应的解决办法,保证了测定结果的准确性。 关键词:煤中全硫;库仑滴定法;气密性;催化剂;搅拌;样品称量;净化设备;影响 硫含量是当今煤炭质量评定及计价重要指标之 一, 是煤炭分析试验的最主要、 最常见的项目之一, 各电厂都十分重视对煤中含硫量的监测。在对煤炭 进行燃烧的过程中,如果所含的硫元素含量较高, 那么燃烧所产生的酸性气体则会对锅炉的水冷壁造 成腐蚀,水冷壁腐蚀泄漏之后会导致锅炉出现漏水 现象,造成锅炉熄火事故的产生。同时,还会加速 磨煤机部件及传输管道的磨损,尤其含黄铁矿多的 煤,更为严重。并且还会促进煤氧化自燃,尤其是 变质程度较浅的煤在煤场组堆或煤粉储存时,若含 有较多的黄铁矿,就会由于黄铁矿受氧化放热而加 剧煤的氧化自燃。如果煤炭当中含有大量的硫元素, 在不断燃烧过程中会产生酸性气体,酸性气体的不 断排出会造成酸雨现象的出现,对人们以及环境造 成极大危害。它是环保部门考核火电企业的重要指 标,因此煤中全硫准确、及时的测定是保证火电厂 环保、经济、安全运行的重要因素。目前,测定全 硫的方法有四种:艾氏卡法、高温燃烧中和法、库 仑测定法和高温燃烧-红外测硫法。由于库仑滴定法 的测定准确快速,操作简单,重复性好,自动化程 度高,因此被 广泛应用。文中结合工作中的实践经验,就库 仑滴定法测煤中全硫试验中应该非常重视的几个因 素以及相应的解决方法进行分析。 煤中硫按其存在形态通常可分为有机硫和无机 硫,煤中无机硫又可分为硫化物硫和硫酸盐硫两种, 有时还有微量的单质硫(又称元素硫) 。 根据其燃烧特性划分,煤中硫又可分为可燃硫 及不可燃硫两大类。其中有机硫化物、无机硫化物 及元素硫均属可燃硫; 煤烧后残留于灰中的硫均以硫酸盐形式存在。 硫酸盐硫通常在 1350℃以上才会分解。 煤中各种形态硫的总和即全硫,用 St 表示。硫 酸盐硫、黄铁矿硫、有机硫分别用 Ss、Sp、So。 煤样在催化剂作用下,在1150℃高温下于空 气流中燃烧,煤中各种形态的硫被氧化分解成为二 氧化硫和少量三氧化硫。二氧化硫被电解池中碘化 钾溶液吸收并被碘化钾电解生成的碘氧化滴定。根 据电解生成碘时消耗的电量和法拉第电解定律计算 煤中的硫含量。 2.1 试验过程中有关化学反应和定量关系如下 煤样的燃烧反应 煤样+O2(空气)→CO2+H2O+N2+SO2+SO3+…… 硫酸盐的分解反应(WO3 催化) 2CaSO42H2O→2CaO+2SO2↑+O2↑+4H2O↑ 碘化钾和溴化钾的电解反应 2I- -2e→I2 2Br- -2e→Br2

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