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红外-热导法测定煤中氢的应用研究
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2021 年(第五届)火电燃料管理智能化技术论坛 - 132 - 样数,超过一定数量(此数量在“设置”->“其它 设置”中设定, )时,此显示将会闪烁,提示应更换 坩埚。坩埚计数:坩埚的容积和被分析样的灰份大 小决定了试验次数达到一定值时需要更换坩埚,此 值推荐为 400。 5、炉试剂计数:炉试剂是用来去除燃烧气体中 的有害气体,当试验次数做到一定值后或者试验结 果不准而无其它原因时需要更换炉试剂,此值推荐 为 800。炉试剂在充填前,必须在 105℃下进行 2 小 时的干燥。 6、检测电压。检查氢红外池电压是否稳定在仪 器规定范围内,正常范围为(7.5~9.2)V。 7、进行气密性检查。也就是进行全气路诊断。 在进行系统检查和分析试样前,仪器必须预热 1 个 小时以上。在执行漏气检查前,炉子的温度必须到 达设定值并稳定,不稳定的炉子温度可能导致检漏 失败。 8、节气/停止节气--仪器在升温过程中或者待 机状态不进行测试时,点击节气阀可以节约气体成 本,当仪器稳定后即将进入试验前需要将节气阀打 开,进入试验状态。 9、仪器测样前应检查动力气体是否通气,否则 会出现未检测到样品燃烧,滑块未移动现象。在功 能里面选择“系统调试”点“D1”执行。D1—控制 动力气体,通气时驱动气缸带动滑块移动和放样盘 转动。 10、锡箔杯应干燥、无破损、无污染、形状规 正。包样时不发生破损,包样后呈水滴状。 11、选用具有氢含量标准值的有证标准煤样, 用于煤样测定前的漂移校正。对选定的煤标准物质 进行 3 次以上氢的测定,取满足重复性限规定的测 定结果平均值和已知的标准值,进行漂移校正计算 并更改工作曲线。 如漂移校正系数超出 0.9~1.1 时, 应重新进行仪器标定。 12、测定煤样前应将测试样的内水提前测定并 输入好,否则测试出来的就是全氢的结果,要通过 计算得出空干基氢。 13、在试验过程吹扫 3 步序后,应及时检查是 否卡样或样品跳出。 14、试验过程分析 5 至分析步序应对运行曲线 进行检查。 15、试验结束后,设定所有温度为 0℃或者直接 点击“关机温度” ,点击确定按钮。大约等待 30 分 钟让温度冷却,关闭交流电源开关。在炉子冷却前 关闭仪器主电源开关会导致炉头装载组件过热,对 仪器造成损害。 通过用 一有 证标准 煤样 来进行 多次 测定, 5E-CHN2000 测氢仪精密度符合要求,正确度符合要 求,因此该测氢仪准确度符合要求。并且,红外氢 元素测试仪在分析过程中与传统方法相比具有分析 时间短、操作便捷、实用性强等优势,大大提高了 工作效率,能够满足生产过程中对氢进行实测的要 求,因而可以在电厂燃煤质检中推广使用。 参考文献 [1] 煤质分析应用技术指南,中国标准出版社 [2] GB/T 30733-2014,煤中碳氢氮的测定 仪器法 [3] GB/T 29164-2012,煤炭成分分析和物理特性测量标 准物质应用导则 [4] GB/T 15000,8-2003/ISO Guide 33:2000,标准样 品工作导则(8)有证标准样品的使用 [5] DL/T 568-2013,燃料元素的快速分析法

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