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比浊法测定氢氧化钙中氯离子含量的研究
国家能源泰安热电有限公司,张慧然、张军
摘 要:本文借鉴炉水中微量氯离子的测定方法,对氢氧化钙中氯离子含量的测定进行研究。通过理论分析,确定
试样的溶解方法;通过测定不同批次不同质量的试样中氯离子含量,确定样品的最佳称样量;通过精密度和准确度的检
验,证明该方法测定结果准确可靠。将该方法应用于实际工作中,填补了氢氧化钙中氯离子没有测定方法的空白。
关键词:比浊法;标准偏差;加标回收率;精密度;准确度
在电厂水处理预处理系统中,氢氧化钙是加入
药剂之一,起到软化和助凝的作用。当水质出现异
常时,比如:有时出现处理后的水比处理前的水中
氯离子含量高的现象。针对这一异常现象,对氯离
子的来源展开多方面的分析。氢氧化钙中氯离子含
量是分析对象之一,但目前没有合适的检测方法。
为了解决这一难题,开展了氢氧化钙中氯离子测定
方法的研究课题。
氢氧化钙中氯离子的测定,可以借鉴《氯化银
比浊法测定炉水中的微量氯离子》
,测出氢氧化钙水
溶液中氯离子含量,然后换算成固体氢氧化钙中氯
离子的含量。
1.1 试样的溶解
氢氧化钙的溶解度较小,加入水中呈乳白色浑
浊液,需用酸将其溶解。盐酸中含有氯离子,而用
硫酸会生成硫酸钙沉淀,因此只能选择硝酸。由于
溶液呈酸性,为了测定时酸度的控制,应用氢氧化
钠调溶液 pH 值在 4~5 之间。若 pH 值偏高,会重新
出现氢氧化钙沉淀。
1.2 试样的测定
在试样中,加入硝酸溶液,消除干扰离子的影
响;再加入硝酸银溶液,氯离子与硝酸银反应生成
白色的氯化银,形成悬浊液,此悬浊液的吸光值与
氯离子的含量成正比。将测定值代入公式即可计算
出氢氧化钙中氯离子的含量。
1.3 方法可靠性检验
一个新的试验方法是否可靠,需要对其进行可
靠性检验。首先要检验精密度,其次是准确度。精
密度好,是准确度好的前提。如果二者的检验结果
都很好,说明此方法准确可靠。
2.1 实验器材
主要实验器材:天平、搅拌器、分光光度计、
500mL 的烧杯、500mL 的容量瓶、25mL 的比色管。
2.2 实验药品
2.2.1 (1+1)硝酸溶液:浓硝酸与纯净水按 1:
1 的比例混合。
2.2.2 氢氧化钠溶液:2mol/L。
2.2.3 硝酸银溶液:0.1mol/L。
2.3 实验步骤
2.3.1 试样的称取
由于氢氧化钙为固体粉末,会存在不均匀性,
称取之前应先将试样掺和均匀,并采取多点取样法,
称取 m(g)氢氧化钙。
2.3.2 试样的溶解
将称取的氢氧化钙放入 500mL 的烧杯中,
加入少量
除盐水将其润湿,放在搅拌器上边搅拌边滴加(1+1)
的硝酸溶液,至氢氧化钙完全溶解,溶液透明。再根据
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