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气相色谱仪的延时冷却气路设计与应用研究
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化验室建设 - 255 - 气相色谱仪的延时冷却气路设计与应用研究 云南电网有限责任公司昆明供电局, 赵荣普、冉玉琦、王清波、陈永琴、段永生、路智欣、刘洋、许泽昊 摘 要:研究设计了一种气相色谱仪的延时冷却气路,包括载气钢瓶、检测器、色谱柱、记录仪和温度控制器;载 气钢瓶与检测器通过气路连接,且气路上依序设有减压阀、净化管、气流调节阀、转子流量计和压力表;色谱柱通过进 样器及气路与检测器连接,记录仪通过放大器与检测器连接;所述净化管与气流调节阀之间的气路上还设有三通接头, 且通过三通接头连接有延时冷却装置, 通过开启延时冷却装置能够在载气钢瓶关闭后对气路进行定量供气使色谱仪冷却。 通过加装延时冷却装置,优化改善了气相色谱仪的气路,有效避免测试结束后内部元件尚未冷却关闭载气导致元件受损 或缩短寿命的同时,亦可避免测试结束后持续通载气无法及时关闭气源则会造成浪费。 关键词:气相色谱仪;延时冷却气路;延长检测器寿命;降低载气浪费 气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术, 对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪 器。气相色谱仪的一般分析流程:载气由高压钢瓶 中流出,经减压阀降到所需压力后,通过净化干燥 管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳 定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混 合,将样品气体代入色谱柱中进行分离。分离后的 各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。 检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电 信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱 流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保 留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的 大小,可以进行定量分析。 按试验方法和操作规程要求:在绝缘油色谱分 析试验完成后,先关闭加热电源,继续通载气冷却 散热,待转化炉温度由正常使用温度为 360℃降至 200℃以下,才能关闭载气。该冷却过程一般需要 0.5-2 小时左右。在日常工作中常遇紧急外出任务, 试验后若马上关闭色谱仪及载气,来不及冷却色谱 仪系统,在高温环境下会对色谱仪系统造成一定程 度的损伤,如热导检测器热丝、绝缘材料、密封材 料等;若不关闭载气,则会造成载气严重浪费,从 而带来一定程度的使用不便。 对常用型号的电力用油气相色谱仪冷却情况调查: 首先在关闭色谱仪的加热电源和载气阀门后, 在色谱仪的监控操作界面可以观察转化炉温度的变 化;同时记录压力表 10 的压力值变化。通过持续 2 年不同条件的数据观察、记录和统计,得到以下数 据(转化炉温度取最大值,也就是冷却效果最差的 极端情况) 。 表 1 常用型号的电力用油气相色谱仪冷却情况调查 关闭载气后计时 (min) 气路压力 (MPa) 转化炉温度 (℃) 0 0.8 360 10 0.8 351 20 0.7 342 30 0.7 333 40 0.6 324 50 0.6 315 60 0.5 306 70 0.5 297

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