2023 年（第四届）电力企业油质监督技术研讨会 - 311 - 谱柱是否存在折断现象。如果色谱柱断裂是在柱进 口端或检测器末端，可以切去断裂部分，重新安装。 同时检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID 检 测器等部分。 如果以上检查完毕后，仍未出峰，则检查注射 器是否正常，检查色谱柱温度、进样器温度、检测 器温度、量程设定等分析条件是否合适，查看样品 浓度、样品进样量是否正确，或者查看样品的取用、 色谱柱的选择有没有错误。 2.1 载气 载气系统如果出现漏气，会造成载气压力低， 流速慢，容易产生拖尾。此种状况下，应检查管路 是否漏气，用毛刷在管路上涂肥皂水，确定漏气位 置再修复。如果问题尚未解决，检查进样垫漏气， 如发生漏气，应更换新的进样垫。 2.2 色谱柱 所有的色谱柱都会发生柱流失的现象，是因为 固定相由于各种原因降解，产生了被洗脱物质。色 谱柱流失严重时会致使柱效率下降，主要表现为分 离度降低，导致谱图中产生拖尾峰或重叠峰。温度 越高，色谱柱的流失越严重。同时载气中如果有氧 气，会氧化固定液导致色谱柱流失严重。针对这种 情况，应选择合适的柱温，并确保载气的纯度。针 对已经流失的色谱柱，如流失不严重，色谱柱可以 进行老化处理，并在高温老化的时候使用有针对性 的溶剂，一般容易老化成功。如果色谱柱流失比较 严重，则应更换新的色谱柱，或者将色谱柱作为预 处理柱或单项分析用。 3.1 载气流速 载气流速对柱效率有一定影响，载气流速快能 够加快分析速度，减少分子扩散，但流速过快会导 致分离效果不好，使得色谱峰发生拖尾或重叠，致 使峰不能有效分开。因此应选择适合样品的载气流 速，一般色谱柱载气设定的流速为 20～100ml/min。 3.2 进样量 色谱分析中进样量过大会导致分离度变小，影 响色谱分离。比如氢气出峰时间较早，进样量过大 可能导致无法及时观察到氢气峰。因此进样时选取 合适的样品量。 3.3 色谱柱 色谱柱太短，柱效率太低，也会导致色谱峰不 能完全分开，影响结果的分析处理。所以应该根据 所分析的样品性质更换合适长度的色谱柱。但是色 谱柱太长，也会使分析时间相应变长并要增大柱前 压。因此并不是越长越好，要选择合适的柱长。 色谱柱柱温过高也会导致色谱峰无法分离。根 据范氏方程，柱温对柱效率、分离度、选择性及柱 子稳定性都有影响。柱温高有利于传质，但柱温过 高，会使分配系数变小，不适合物质分离。对于这 种情况，应该根据样品性质及组分选择合适的柱温。 4.1 进样 如果出现了假峰和未分辨峰，有可能是注射器 被污染。此时应用新注射器及氮气进行注射，如假 峰消失，就将注射器冲洗几次，再重新进样。也有 可能是样品量太大，导致分离度变小，出现假峰， 此时应减少进样量。也有可能是进样技术差，导致 进样太慢，出峰出现异常。对于这种情况，应选用 快速平稳的进样技术。 4.2 吸附柱 假峰和未分辨峰的出现也有可能是吸附柱和衬 套被污染。此时应更换衬管，如不能解决问题，就 从柱进样口端去掉 1-2 圈，重新安装后再进行实验。 吸附柱的温度过高，会使得分配系数减小，从而导 致出峰不正常。针对这类问题，应调节吸附柱的温度。 5.1 硅胶垫 进样针头质量不好，边缘不够平整，容易损坏 硅胶垫。硅胶垫使用次数过多或时间长出现老化， 硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入管 道，便会形成鬼峰。硅胶垫被污染，如进样时针头