2023 年(第四届)电力企业油质监督技术研讨会
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0.6MPa,出口压力在 0.05~0.3MPa 之间。使用时应
保持入口压力高于出口压力 0.05MPa 以上,才能获
得最佳的稳压效果。
稳流阀。稳流阀在气路系统中进行稳定气体流
速的作用。
一般入口压力不宜超过 0.25MPa,
出口压力
控制在0.02~0.2MPa 范围内即可获得较好的稳流效果。
2.2 气相色谱仪检测器和色谱柱
气相色谱仪定性、定量分析对检测器的要求是:
对于不同类型的样品,在不同的浓度范围和不同的
操作条件下,都能准确、快速、及时、连续地把馏
出组分的浓度变化指示、测量出来。
1、检测器使用应满足以下要求:
(1)灵敏度高、线性范围宽,以使得常量和微
量组分都能检测出来,定量准确。
(2)检测度低、稳定性、重现性好。
(3)对操作条件变化不敏感、噪声小。
(4)死体积小、响应快,可接毛细管柱和进行
快速分析。
(5)结构简单、价格低廉、使用安全。
(6)色谱柱最好选用不锈钢管。常规柱内径为
4~5mm,高效柱为 2~3mm。
(7)柱管的清洗。不锈钢管柱用 5%~10%的热
碱抽洗后,再用水洗烘干
3.1 进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不
出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样
品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧
固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、保障检测器出口的畅通。
3.2 基线故障
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线
问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法
正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有
改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线
问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变
化往往是产生基线问题的 原因。有些人在工作中就
遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,
基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是
马上变化的)
。第二天开机之后,基线非常高,并伴
有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检
测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更
换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,
则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样
垫的好习惯)
;
4、石英棉是否干净,是否需更换;
5、衬管是否清洁。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其
可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
3.3 峰丢失故障
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,
另一可能是峰没有分开。
1、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进
样口、检测器等)来解决。
2、为了减少对气路的污染,可采用以下的措
施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
3、注入进样口的样品应当清洁;
4、使用尽量高的进样口温度、
柱温和检测器温度。
5、气相色谱仪所用气源纯度要求在 99.99%以
上。在仪器使用中,也有可能因气源纯度不够而导
致检测器检测限高且基线不稳定。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上
原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降
造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所
造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
3.4 分离不完全故障
1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载
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