全国电力技术协作网首页
CopyRight 2012-2014 DS文库版权所有
气相色谱仪使用中应注意的问题及故障原因分析
(0 次评价)271 人阅读0 次下载
2023 年(第四届)电力企业油质监督技术研讨会 - 443 - 0.6MPa,出口压力在 0.05~0.3MPa 之间。使用时应 保持入口压力高于出口压力 0.05MPa 以上,才能获 得最佳的稳压效果。 稳流阀。稳流阀在气路系统中进行稳定气体流 速的作用。 一般入口压力不宜超过 0.25MPa, 出口压力 控制在0.02~0.2MPa 范围内即可获得较好的稳流效果。 2.2 气相色谱仪检测器和色谱柱 气相色谱仪定性、定量分析对检测器的要求是: 对于不同类型的样品,在不同的浓度范围和不同的 操作条件下,都能准确、快速、及时、连续地把馏 出组分的浓度变化指示、测量出来。 1、检测器使用应满足以下要求: (1)灵敏度高、线性范围宽,以使得常量和微 量组分都能检测出来,定量准确。 (2)检测度低、稳定性、重现性好。 (3)对操作条件变化不敏感、噪声小。 (4)死体积小、响应快,可接毛细管柱和进行 快速分析。 (5)结构简单、价格低廉、使用安全。 (6)色谱柱最好选用不锈钢管。常规柱内径为 4~5mm,高效柱为 2~3mm。 (7)柱管的清洗。不锈钢管柱用 5%~10%的热 碱抽洗后,再用水洗烘干 3.1 进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不 出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样 品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧 固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、保障检测器出口的畅通。 3.2 基线故障 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线 问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法 正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有 改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线 问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变 化往往是产生基线问题的 原因。有些人在工作中就 遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后, 基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是 马上变化的) 。第二天开机之后,基线非常高,并伴 有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检 测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更 换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后, 则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样 垫的好习惯) ; 4、石英棉是否干净,是否需更换; 5、衬管是否清洁。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其 可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 3.3 峰丢失故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染, 另一可能是峰没有分开。 1、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进 样口、检测器等)来解决。 2、为了减少对气路的污染,可采用以下的措 施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程; 3、注入进样口的样品应当清洁; 4、使用尽量高的进样口温度、 柱温和检测器温度。 5、气相色谱仪所用气源纯度要求在 99.99%以 上。在仪器使用中,也有可能因气源纯度不够而导 致检测器检测限高且基线不稳定。 峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上 原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降 造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所 造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 3.4 分离不完全故障 1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载

打分:

0 星

用户评论:

关于我们 | 联系我们 | 版权声明 | 企业服务 | 媒体合作
备案号:京ICP备13025456号-2 | 客服电话:010-88892009 | 反馈建议:1565227076@qq.com